淀粉醚-半干法制备两性淀粉研究
淀粉醚-半干法制备两性淀粉研究
本文旨在研究用半干法制备两性淀粉,为两性淀粉的工业化提供科学的参考数据,另外探讨了用此法制备的两性淀粉的一些性质。 首先以普通玉米原淀粉、市售3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为原料,采用半干法合成了低取代度的阳离子淀粉。采用单因素实验、正交实验确 定了获得较高反应效率的最优条件为:淀粉50g、催化剂与醚化剂的摩尔比1.6、反应温度100℃、反应时间3h、反应中水分含量25%、醚化剂用量 1.7g。获得较高取代度的最优条件为:淀粉50g、催化剂与醚化剂的摩尔比1.6、反应温度100℃、反应时间2.5h、反应中水分含量25%、醚化剂 用量3.75g。 接着考察了淀粉磷酸化(阴离子化)过程中各因素对反应的影响,重点探讨了尿素在磷酸化过程中的作用。
尿素在反应中不仅起催化剂作用,更重要的是它作为反应物直接参与了反应,尿素会使淀粉产生交联作用,尿素越多,这种作用越强,外在表现在其糊黏度降低,糊 化温度上升,糊稳定性提高。从而可以认为尿素是有效的降黏剂。之后采用自制的阳离子淀粉为中间体,运用三因子二次回归正交设计实验方案,优选出了制备三种 不同阴离子取代度的两性淀粉的最佳工艺。当所用原料阳离子淀粉取代度0.03812,阳离子淀粉50g,三聚磷酸钠(STP)添加量为2g时,最佳反应条 件为反应温度128.2℃,反应pH5.90,反应时间4.2h,合成的两性淀粉的阴离子取代度为0.0135,反应效率达到70.32%;STP添加量 为1g时,反应温度141.6℃,反应pH5.61,反应时间2.6h,合成的两性淀粉的阴离子取代度为0.0092020,反应效率达到80.12%。 STP添加量为0.5g时,反应温度142℃,反应pH5.72,反应时间3.65h,合成的两性淀粉的阴离子取代度为0.006726,反应效率达到 83.12%。 最后本文探讨了在相同条件下制备不同阴离子取代度的两性淀粉的性质。
从布拉班德曲线可以看出,两性淀粉的糊黏度远低于阳离子淀粉,成糊温度高于阳离子淀粉,在糊稳定性、抗老化等方面也有较大的提高;另外发现氯化钠、蔗糖对 两性淀粉糊的性质也有较大的影响。用红外光谱进行结构表征证实最终产品的确发生了阴阳离子化效应,SEM观察淀粉颗粒表面结构的变化,半干法制备两性淀粉 时化学反应主要发生在淀粉的无定形区,部分也侵入了淀粉的结晶区。
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