精制棉一开棉一碱化一醚化一中和一分离一洗涤一分离一千燥一粉碎一包装一成品
开棉:将精制棉开松除铁,然后进行粉碎。粉碎后的精制棉呈粉状,其颗粒度为80
目透过率100%,否则在反应过程中容易聚结在一起,降低醚化效率。
碱化:将开棉后的粉状精制棉加入到惰性溶剂中,用碱和软水进行活化处理,使精
制棉的晶格溶胀而利于醚化剂分子的渗透,提高醚化反应的均匀性。碱化所用的碱为金
属氢氧化物,也可以是有机碱。碱的加入量(按质量计,下同)为精制棉的0.1—0.6
倍,软水的加入量为精制棉的O。3-1.O倍;惰性溶剂为醇和烃的混合物,惰性溶剂的加
入量为精制棉的7 -15倍:惰性溶剂也可以是3-5个碳原子的醇(如醇、丙醇)、丙酮。
也可以是脂肪烃、芳香烃;碱化时温度应控制在0-35℃内进行;碱化时间为lhr左右。
温度和时间的调节可根据后料和产品要求而定。
醚化:碱化处理后,在真空条件下,加入醚化剂进行醚化,醚化剂为环氧丙烷。为
了减少醚化剂的消耗,在醚化过程中,醚化剂分两次加入,第一次的加入量为精制棉的
1-3.5倍,两次加入的总墨为精制棉的1.5-4倍。第一次加入醚化剂后,先在≤30℃温度
下进行搅拌,搅拌时间为45min-90min,然后升温至50-100℃,进行醚化,时间为l-5hY,
再降温至≤30℃,第二次加入醚化荆搅拌,搅拌时间为30-120min,再升温至so-i】O口c
进行醚化,时间为l-4hr,此时,精制棉与醚化剂充分反应,生成H-HPC。醚化剂也可是
氯丙醇。
在整个醚化过程中,醚化荆的加入量、搅拌时间、醚化温度、醚化时间,可根据具
体的生产条件和用户需要的取代基羟丙氧基的含量来确定。当用户需要的取代基含量高,
醚化剂的适当多一点,醚化温度可适当高一点,醚化时间可适当长一点。羟丙氧基含量
低时,醚化温度、醚化时间等则可适当减少。
中和:醚化结束后,压料入回收釜,降温至常温,加入醋酸进行中和,时间为l0-60rriri,
控制PH值在5-8.5之间,中和结束后,将惰性溶剂经蒸馏分离出,送碱化工序重复利用。
分离、洗涤、干燥:将中和后的本发明物料,先用高速离心机进行第一次固液分离,
将残余废液排除;分离后的物料送洗涤釜,用热水进行洗豫,洗去中和时生成的盐和杂
质,洗涤温度可控制在50-loo oC,洗涤时间可控制在0.5-2hr;经洗涤后的物料再进行
二次固液分离,将洗涤用水和残余废液进一步排除;经第二次分离后的物料用于燥器进
行干燥,干燥温度为80-140℃,干燥后的本发明产品的水份控制在≤5%。
粉碎、包装:将干燥后的本发明产品进行粉碎、过筛,粉碎、过筛后的本发明产品
的颗粒度为40目透过率为10096,或根据用户需要。然后包装出厂。
以下是本发明的一个实旄例:
制备羟丙氧基含量58%的H-HPC时,可将l份的精制棉粉投入至盛有0.4份碱、0。8
份水、14份甲苯的反应釜内于30 0C碱化l小时,抽真空后加入l份环氧丙烷,进行搅拌
均匀,搅拌均匀后升温至60±l℃,反应3小时后,降温至30℃以下,第二次加入环氧
丙烷,加入量为2.5份,升温至-85±l℃反应4小时,冷却至60℃以下加醋酸中和至PH7
左右,然后升温进行惰性溶剂的蒸馏回收,结束后,用70-90℃的热水洗涤、分离,辐干
燥至水份含量5%以下,经粉碎,即得本发明所要求的产品。
本发明由于是利用取代基羟丙氧基的特性,研制了羟丙氧基含量在50-80%的高取代
羟丙基纤维素醚,其制备方法采用"一步淤浆法9生产工艺,整个反应是在淤浆状态下
一次完成,本发明的生产工艺最大特点是各种参数调节余地大,可根据原料、生产条件
随时进行调整,对生产条件的适应性强,操作方便、容易,而且在常压和真空条停进行。
因此,本发明产品具有取代度高,既能溶于水又能溶于极性有机溶剂,抗生物降解性优
良等特点,其制备的生产工艺操作方便,可根据原料,生产条件调整范围大,易控制,
生产工艺适用范围大,安全、无污染等特点。
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