| 羟丙基甲基纤维素物料中和与洗涤 在纤维素碱化和醚化反应中，除了生成CMC外，还 有氯化钠、羟乙酸钠、羟乙酸、未反应的苛性钠、羟丙基甲基纤维素一氯醋酸钠以及反应原材料夹 带的杂质，所以必须用酸将碱中和，再用乙醇水溶液将大部分盐等杂质溶出分 离，以提高产品纯度。对高纯度羟丙基甲基纤维素产品，还需进行特别的精制处理。对低浴 比的工艺，将醚化后混合物直接利用洗涤粗液冲打到已经盛有中洗液的中洗槽。对于高浴比的淤浆法，先经过离心将大部分溶剂脱去，然后最好经过汽提机等设 第 备进行溶剂回收，再将物料经螺旋输送至洗涤釜。其原因是高浴比的工艺通常采 茎 用的溶剂是异丙醇或混合溶剂，而洗涤通常要采用乙醇或甲醇水溶液，不经过汽 提机溶剂回收，反应体系的溶剂就会直接混窜流到洗涤釜，造成溶剂组成不确 蓄 定，以及整个生产体系的溶剂动态变化，在一定程度上还会提高生产成本。 中洗槽有立式和卧式两种。中和用酸可采用盐酸或醋酸／乙醇（甲醇）／水溶 錾 液。中和游离碱用的酸量可以根据反应过程加入的碱和氯乙酸相对量进行估算， 素 最后使产品变为中性(pH=6.5～7.5)。为了提高产品白度，可加入漂白剂（如 次氯酸钠水溶液）漂白CMC。 加入盐酸（醋酸）的量，以摩尔为单位，估算式为： WNat)ll一2wCK:H，‘.00 n酸2一——百石1 40 ； 其中，竹酸是加酸的物质的量，mol；WN。()H为碱的用量，kg; CC)CICH。COOH为 氯乙酸的用量，kg。 洗涤槽也有立式和卧式两种。国外还有连续洗涤设备，是通过不同的进液口 打入不同浓度的乙醇（或甲醇、异丙醇）水溶液，物料在快速旋转中得到连续 洗涤，其洗涤纯度可以达到99%以上。羟乙酸钠易洛解于乙醇，氯化钠在乙醇 中微溶，但溶于乙醇水溶液中，氯化钠溶解度如表5-4所示。 表5-4 羟丙基甲基纤维素20℃时不同浓度乙醇水溶液中NaCI的溶解度 ┏━━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┓ ┃乙醇浓度／%（体积分数） ┃ 65 ┃ 66 ┃ 68 ┃ 70 ┃ 72 ┃ 74 ┃ 76 ┃ 78 ┃ 80 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━┫ ┃ NaC,I溶解度／(g／l.) ┃ 60.7 ┃ 56.6 ┃ 51.4 ┃ 44.8 ┃ 40.4 ┃ 35．】 ┃ 30.6 ┃ 25.4 ┃ 21.4 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┛ 由表5-4可见，乙醇浓度愈低，氯化钠溶解度越大，洗涤效果越好。但 CMC会在水中润胀和溶解，如果乙醇浓度过低，则导致产品溶解而形成胶体凝 聚物，影响了中和洗涤的效果、均匀性及回收率，造成洗涤困难，产品纯度和得 率下降。根据产品取代度、黏度和纯度要求，调节乙醇水溶液浓度在68%～ 85%间即可。 液固比愈大，洗涤浆料的浓度就越低，盐等杂质的溶出效果越好，洗涤均匀 性越好。洗涤次数越多，杂质含量越低，但必须考虑乙醇的损失和蒸馏回收的困 难，对具体产品要求选择液固比和洗涤次数，一般液固比为(8～10)：1，较高 的液固比达到约(12～15)：1（乙醇溶液体积与纤维素质量之比）。对于纯度要 求较高的CMC产品，除选用质量较高的原材料、反应试剂外，应进衍2～3次 的洗涤，并采用高效的洗涤设备。设备的搅拌效果是影响中和洗涤的重要囚素， 搅拌充分，无死区，才能使粗羟丙基甲基纤维素在乙醇溶液中分散好，促进盐和杂质的扩 散、溶解，减少过分润胀羟丙基甲基纤维素凝胶体对杂质溶出的阻碍等。 洗涤时间越长，效果越好。根据固液分离和加料方式，通常每次洗涤10～60min;洗涤温度一般选择室温。虽然温度高可使得CMC的润胀和溶出量 增加，盐等杂质溶出快，但通常会造成溶剂挥发严重，成本升高 河北石家庄中大纤维素 公司网址 ：http://www.zhongdaxws.com/ |
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