| 羟丙基甲基纤维素灰分测试方法将预先在105℃干燥th并准确称重了的约65mg羟丙基纤维素加 入反应瓶，加入5mL水，轻搅5min。加入lOmL三氧化铬溶液(质量分数为 30%)，按图7-1和图7-2将仪器安装好，将反应瓶浸没在油浴中，油浴的液面 应高于三氧化铬的液面。开启冷凝水，以70～75ml./min的速度通入氮气。使油 浴温度在30min内升至155℃，在整个测定过程中一直保持此温度（注意；初始 升温速度太快将导致空白值增大）羟丙基甲基纤维素灰分测试方法。用热电偶检测反应瓶内的温度，见图7-1和 图7-2。当反应物温度达到(10211)℃时，通过加水口将水加入，直到反应物 温度降至（97士1）℃，继续使反应物温度按此程序在97～102℃间变化，直到收 集到lOOmL的馏分。将冷凝管从蒸馏头上取下，用水冲洗之，将洗液也倒进收 集瓶中。用0. 02mol/L昀NaOH溶液滴定馏分到pH=7.0土0.1[用pH计（配 备玻璃和甘汞电极）测定]，记下所用NaOH溶液的体积V，然后加入500mg NaHC03和lOmL 2mol/L硫酸，等C02全部逸出后加入lg KI，塞紧塞子，摇 匀，放到暗处静置5min，加淀粉指示剂，用0.02mol/l, Naz S203滴定游离碘至 终点。记下所用Na2 S2 03溶液的体积y。将y乘以实验因子K（与特定的仪器 和所用试剂有关），得到非乙酸的酸量，则乙酸的量与(V-KY)的NaOH量相 当。实验因子K按下式计算：水口 气进口 入口管的侧视图 前视网 图7-2长颈烧瓶 羟丙氧基的百分含量C可按下式计算： 100(VANl-KYAN2)X0.0751×100% (7—13) C=—— W羟丙基甲基纤维素灰分测试方法 取代基百分含量／% 图7-3 羟丙氧基的百分含量与 摩尔取代度(MS)的转换关系曲线 式中，VA是供样品消耗NaOH滴定液 (0. 02mol/L)的体积，mLI YA为供样品 消耗Na2 S20滴定液(0.02mol/L)的体 积，mL; VB是空白实验消耗NaOH滴定 液(0. 02mol/L)的体积，mL; YB是空白 实验消耗Na2 s2 0滴定液(0. 02mol/L)的 体积，mL;W是样品的质量，g；Ni为 NaOH的浓度，mol/L; N2为Na2 S20的 浓度，mol/L; 0.0751:每消耗0.5mL 0. 02mol/L NaOH溶液相当于羟丙氧基的 质量为0. 751mg羟丙基甲基纤维素灰分测试方法。 通过图7-3可以将得到的羟丙氧基的百分含量转化为摩尔取代度(MS)。 石家庄冀维纤维素有限公司提供技术支持 http://www.jiweixws.com |
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