鉴别
⑴取该品1%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml,放置,在两液界面处显蓝绿色环。⑵取该品1%的水溶液10ml,加热,溶液产生雾状或片状沉淀,冷却后,沉淀溶解。⑶取该品1%的水溶液适量,倾倒在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的膜。
检查
酸碱度 取该品1.0g,加水100ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~8.0。黏度 取该品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅拌,再保持40分钟,调节重量,搅拌均匀,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ G 第二法),标示黏度小于或等于100mPa.s者,黏度应为标示黏度的80.0%~120.0%,标示黏度大于100mPa.s者,黏度应为标示黏度的75.0%~140.0%。干燥失重 取该品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 取该品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)。遗留残渣不得过1.0%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定
取该品,精密称定,照甲氧基测定法(附录Ⅶ G)测定,即得。
实验室分析
方法名称:羟丙基甲基纤维素HPMC—甲氧基的测定—甲氧基测定法
应用范围:该方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。
该方法适用于羟丙基甲基纤维素HPMC。
方法原理:供试品照甲氧基测定法,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,根据硫代硫酸钠滴定液的用量,计算甲氧基的含量。
试剂:1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
⒉基准重铬酸钾
⒊苯酚
⒋氢碘酸
⒌醋酸钾
⒍冰醋酸
⒎溴
⒏醋酸钠
⒐甲酸
⒑碘化钾
⒒稀硫酸
仪器设备:
试样制备:1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
操作步骤:取该品适量(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL,连接上述装置;另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL,再各加溴0.2mL;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地(每秒1~2各气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140oC),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定,如果供试品中含有多于两个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5mL)中,并用水淋洗使中体积约为125mL,加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
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