方法名称:甲基纤维素—甲氧基的测定—甲氧基测定法
应用范围:该方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。
该方法适用于甲基纤维素。
方法原理:供试品照甲氧基测定法,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,根据硫代硫酸钠滴定液的用量,计算甲氧基的含量。
试剂:
1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
⒉基准重铬酸钾
⒊苯酚
⒋氢碘酸
⒌醋酸钾
⒍冰醋酸
⒎溴
⒏醋酸钠
⒐甲酸
⒑碘化钾
⒒稀硫酸
仪器设备:
试样制备:1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
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